甲基六氢苯酐的制备办法

甲基六氢苯酐的制备办法

甲基六氢苯酐是以甲基四氢苯酐为质料经催化加氢而制得，有一步法、二步法之 分;有铀、钯、钌等贵金属载体作催化剂，也有以雷尼镍作催化剂;有本体加氢和溶剂存在下 的加氢;有空隙釜式加氢和接连加氢工艺;也有低压、高压之分，因加氢工艺、催化剂不同， 相应的压力、温度也不同，加氢副反响也略有差异，终究影响产品功能。
前期国内研究有选用溶剂法加氢，可下降系统粘度，提高传质效率，但增加了产品与溶剂别离的环节，现工业上很少使用；国内也有研究选用接连滴漏床加氢中试设备，但最 终没能工业化;加氢催化剂为分散型粉未催化剂，加氢完成催化剂别离回收需要相应的设 备，目前国内工业化使用有选用价格较低廉镍系催化剂的一步法或二步法加氢工业设备，长处是加氢时刻快、催化剂利用率高、催化剂成本低，但缺点是副分反响多，加氢产物游离 酸高、酸值和酐基当量略低，且加氢完毕需要催化剂别离、催化剂丢失不易回收等;也有采 用负载贵金属的粉未型载体催化剂的一步加氢，长处是产品游离酸低、酸值和酐基含量正 常值，但缺点是催化剂别离困难、丢失严重，因而加氢成本高，特别是铀系催化剂，虽然活性 高、挑选性好，但不易回收，价格高，关于钌、铹等稀有金属，也同样存在来源少、价格高级问 题，工业上使用受到限制。
质料甲基四氢苯酐是至少是二种以上异构体的混合物，分子中双鍵位置、甲基位置、顺反办法等对加氢程度都有影响，一起在加氢进程中，因温度、压力、催化剂影响和氢原 子的作用，分子中酸酐也极易产生缩合、氢解、交联等副反响，生成难以别离的高沸点及低 沸点杂质，不仅影响反响转化率、挑选性和产品色泽，且质料不纯带入的杂质及反响中生成 的高沸点副产物极易焦化吸附在催化剂外表，导致催化剂中毒。甲基四氢苯酐及其异构体和甲基六氢苯酐沸点挨近，沸点又高，反响完毕后很难经过精馏等传统的别离办法进行有 效别离，终究影响产品功能。
甲基六氢苯酐功能首要以外观、色泽、碘值、酸值、酐基含量、游离酸、结晶点等目标查验。双鍵加氢反响程度以碘值来反映，遍及要求小于2.0，即加氢率大于98%，碘值越低，理论上外观色泽几乎挨近通明；加氢进程的副反响影响酸值、酐基、游离 酸，酸值、酐基目标在正常值，游离酸低，结晶点更低，环氧树脂固化物，抗压功能好，少开裂。
市场上供应的工业产品甲基六氢苯酐实际上是六氢苯酐和甲基六氢苯酐的混合物，六 氢苯酐含量在10-20%不等，六氢苯酐的参加，酐值、酐基含量也相应提高，一起也改进了性 能;也有如专利CN1736996A，经过复合型加氢催化剂(骨架镍和二(双二苯基膦氧乙烷）四溴 化二铜聚合物为催化剂，在100 — 14(TC、1 一4MPa加氢2 — 6小时，收率90 — 95%，但其功能目标改进及工艺操作简化均有限。
因而，加氢工艺路线、加氢设备、加氢质料挑选、催化剂品种和用量挑选以及加氢温度、压力等工艺参数优化是制备高纯度甲基六氢苯酐的关键技术。

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